<
Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d'Orsay

Synthèse, Propriétés & Modélisation des Matériaux - SP2M

Surfaces et couches minces fonctionnelles

Notre groupe est composé d’une directrice de recherche (Marie-Geneviève Barthés-Labrousse), de deux professeurs (Clotilde Berdin, Vincent Ji), de quatre maîtres de conférences (Michel Andrieux (HDR), Séverine Le Moal, Corinne Legros, Nathalie Prud’homme), d’un assistant ingénieur (Patrick Ribot) et de quatre étudiants en thèse (Josiane Djuibje-Dzumgam, Guillaume Zumpicchia, Ning Li).

 


(Clotilde Berdin, Vincent Ji, Michel Andrieux, Patrick Ribot)

Les propriétés thermomécaniques des couches d’oxydes sont en relation directe avec les paramètres du procédé d’élaboration, les microstructures, les propriétés d’utilisation ainsi que la durabilité du système. La compréhension de ces relations doit conduire à l’optimisation du procédé en fonction des applications visées, et à la prévision de l’endommagement des couches d’oxydes naturelles ou déposées.

4 types d’études spécifiques et originaux sont développés dans le groupe :

  • Caractérisation de la microstructure des couches (SIMS, DRX, MEB)

  • Caractérisation des contraintes de croissance et résiduelles à différentes échelles (DRX, diffraction de neutrons (collaboration Laboratoire Léon Brillouin), incidence rasante, méthode de la déflexion)

  • Caractérisation de la résistance mécanique (essai de flexion sous MEB, indentation)

  • Modélisation numérique

Analyse des Contraintes Résiduelles

Les contraintes résiduelles (CR) sont générées par la croissance des couches et par l’incompatibilité des déformations entre la couche et le substrat.

Lors du dépôt de films de ZrO2 par MOCVD, en plus de l’évolution microstructurale, un fort gradient de CR peut être observé par l’analyse des CR en faible incidence de DRX.


Gradient de CR analysé sur des films de ZrO2 obtenus par MOCVD par la méthode d’analyse des CR en faible incidence de DRX (les échantillons O, P et Q sont déposés à différent débit de précurseur, avec DO2 = DN2 = 5 L/h, TO2 = TN2 = 250 °C, Tsubstrat = 630 °C)
Gradient de CR analysé sur des films de ZrO2 obtenus par MOCVD par la méthode d’analyse des CR en faible incidence de DRX (les échantillons O, P et Q sont déposés à différent débit de précurseur, avec DO2 = DN2 = 5 L/h, TO2 = TN2 = 250 °C, Tsubstrat = 630 °C)

Détermination de contrainte de croissance par la mesure de déflexion in-situ

La mesure de déflexion sous atmosphère oxydante à chaud d’une lame permet d’accéder aux contraintes de croissance de la couche d’oxyde. Ces données expérimentales sont indispensables à la compréhension de la cinétique de croissance et du mécanisme de formation de l’oxyde. Le suivi de cette courbure permet de remonter par une méthode inverse à l’estimation d’une loi de comportement de la couche.


Variation du niveau de contrainte de croissance in-situ à différentes températures d’oxydation d’un alliage Fe-18Cr-TiNb sous 150mbar O2 sous Ar

* Essais de flexion in-situ sous MEB

La résistance mécanique des couches est caractérisée grâce à un chargement de flexion ; l’observation à l’aide d’un MEB ainsi que la quantification de la densité des fissures permet de suivre la fissuration et l’endommagement de la couche d’oxyde et de remonter à des grandeurs intrinsèques telle que la ténacité en mode I.


Evolution de la distance moyenne interfissure en fonction de la déformation lors d’un essai de flexion in-situ d’un système bi-couche de NiO/Ni

Simulation du comportement thermomécanique des couches d’oxydes

Les modélisations multi-physiques et multi-échelles des systèmes « dépôt d’oxydes – substrat » sont développées pour comprendre et prédire les phénomènes de rupture de couche ou d’interface.

A l’échelle macroscopique, la modélisation permet d’introduire simplement l’anisotropie des matériaux.

La modélisation à l’échelle cristalline du dépôt ou du substrat permet l’étude des contraintes internes ou résiduelles à l’ordre 2 et d’évaluer la relation microstructure (texture morphologique, ou cristallographique – résistance mécanique de la couche).


Répartition des contraintes et déformée amplifiée dans un bilame métal-oxyde


Microstructure d’une couche d’oxyde – simulation de la texture morphologique et répartition des contraintes